Ein Heteroazeotrop ist ein Azeotrop , in dem die Dampfphase mit zwei flüssigen Phasen koexistiert. Skizze einer Tx/y-Gleichgewichtskurve eines typischen heteroazeotropen Gemisches.

Phasendiagramm eines Heteroazeotrops.

Beispiele für Heteroazeotrope

Kontinuierliche heteroazeotrope Destillation

Bei der heterogenen Destillation sind die flüssigen Phasen des Gemisches während der Destillation nicht mischbar. In diesem Fall können sich auf den Böden zwei flüssige Phasen bilden, und das Kondensat am Kopf der Destillation trennt sich in zwei flüssige Phasen, die in einem Dekanter getrennt werden können. Der einfachste Fall der kontinuierlichen heteroazeotropen Destillation ist die Trennung eines binären heterogenen azeotropen Gemisches. Das System besteht hierbei aus zwei Kolonnen und einem Dekanter. Das frische Zulaufgemisch (AB) wird in die erste Kolonne gegeben. (Je nach Zusammensetzung des Gemisches kann das Zulaufgemisch auch direkt in den Dekanter oder in die zweite Kolonne gegeben werden.) Aus dem Dekanter wird die A-reiche Phase als Rücklauf in die erste Kolonne und die B-reiche Phase als Rücklauf in die zweite Kolonne abgeführt. Die erste Kolonne liefert somit „A“ und die zweite Kolonne „B“ als Sumpfprodukt. In der Industrie wird das Butanol-Wasser-Gemisch mit diesem Verfahren getrennt.

Im vorherigen Fall bildet das binäre System bereits ein heterogenes Azeotrop. Die andere Anwendung der heteroazeotropen Destillation ist die Trennung eines binären Systems (AB), das ein homogenes Azeotrop bildet. Hierbei wird dem Gemisch ein Schleppmittel oder Lösungsmittel zugesetzt, um mit einer oder beiden Komponenten ein Heteroazeotrop zu bilden und so die Trennung des ursprünglichen AB-Gemisches zu erleichtern.

Batch-Heteroazeotrop-Destillation

Die heteroazeotrope Batch-Destillation ist ein effizientes Verfahren zur Trennung azeotroper Gemische mit niedriger relativer Flüchtigkeit (niedriges α). Dem binären Gemisch AB wird eine dritte Komponente (Schleppmittel, E) zugesetzt, wodurch die Trennung von A und B ermöglicht wird. Das Schleppmittel bildet mit mindestens einer (und vorzugsweise nur einer (selektives Schleppmittel)) der ursprünglichen Komponenten ein Heteroazeotrop. Die Hauptbestandteile der konventionellen Batch-Destillationskolonnen sind: - Destillierkolben (einschließlich Verdampfer ) - Kolonne - Kondensator zur Kondensation des Kopfdampfes - Produktbehälter (mit Schleppmittel beschickt). Bei der heteroazeotropen Destillation wird die Anlage durch einen Dekanter ergänzt, in dem die beiden flüssigen Phasen getrennt werden.

Für die Zugabe des Schleppmittels sind drei verschiedene Fälle möglich:

1. Chargenweise Zugabe des Schleppmittels: Die Gesamtmenge des Schleppmittels wird vor Beginn des Verfahrens der Charge hinzugefügt.

2. Kontinuierliche Schleppmittelzufuhr: Die Gesamtmenge des Schleppmittels wird kontinuierlich in die Kolonne eingeführt.

3. Gemischte Zugabe des Schleppmittels: Die Kombination aus chargenweiser und kontinuierlicher Schleppmittelzugabe. Ein Teil des Schleppmittels wurde vor Beginn der Destillation der Charge zugegeben, der andere Teil kontinuierlich während der Destillation.

In den letzten Jahren hat die heteroazeotrope Batch-Destillation an Bedeutung gewonnen , was sich in zahlreichen Veröffentlichungen widerspiegelt. Die heteroazeotrope Batch-Destillation wurde mittels Machbarkeitsstudien, aufwendigen Simulationsberechnungen und Laborexperimenten untersucht. Machbarkeitsanalysen zur Trennung von Gemischen mit niedriger relativer Flüchtigkeit und azeotropen Gemischen mittels heterogener Batch-Destillation in einem Batch-Rektifikator wurden von Modla et al. [ 1 , 2 ] und Rodriguez-Donis et al. [ 3 ] durchgeführt. Rodriguez-Donis et al. [ 4 ] stellten als Erste die Auswahlregeln für das Schleppmittel auf. Die Methoden zur Machbarkeitsanalyse wurden von Rodriguez-Donis et al. [ 5 ] , Rodriguez-Donis et al. (2005), Skouras et al. [ 6 , 7 ] sowie Lang und Modla [ 8 ] erweitert und modifiziert. Varga [ 9 ] wandte diese Machbarkeitsstudien in ihrer Dissertation an. Experimentelle Ergebnisse wurden von Rodriguez-Donis et al., [ 10 ] Xu und Wand, [ 11 ] Van Kaam [ 12 ] und anderen veröffentlicht.

Referenzen

  1. ^ Modla G., P. Lang, K. Molnar, „Batch Heteroazeotropic Rectification of a Low Relative Volatility Mixture under Continuous Entrainer Feeding“, 6. Weltkongress für Chemieingenieurwesen, Melbourne, Australien, (2001).
  2. ^ Modla G., P. Lang, B. Kotai und K. Molnar, ”Batch Heteroazeotropic Rectification of a Low Relative Volatility Mixture under Continuous Entrainer Feeding”, AICHE J., 49., 2533-2552 (2003).
  3. ^ Rodríguez-Donis I., V. Gerbaud und X. Joulia, „Feasibility of Heterogeneous Batch Distillation“, AIChE J., 48, 1168-1178, (2002).
  4. ^ Rodríguez-Donis I., E. Pardillo-Fontdevila, V. Gerbaud und X. Joulia, „Synthese, Experimente und Simulation heterogener Batch-Destillationsverfahren“, Comp. Chem. Ing. 4-6, 799, (2001a).
  5. ^ Rodríguez-Donis I., AJ Esquijarosa, V. Gerbaud und X. Joulia, „Separation of minimum boiling azeotropoc mixtures by extractive batch distillation processes with heterogeneous entrainers“, AIChE J., 49, 3074-3083, (2003).
  6. ^ Skouras S., V. Kiva und S. Skogestad, „Durchführbare Trennungen und Auswahlregeln für Schleppmittel bei der heteroazeotropen Batch-Destillation“, Chemical Engineering Science, 60, 2895. (2005).
  7. ^ Skouras S., S. Skogestad und V. Kiva, „Analyse und Kontrolle der heteroazeotropen Batch-Destillation“, AIChE Journal, 51 (4), 1144-1157. (2005).
  8. ^ Lang P., G. Modla: „Generalisierte Methode zur Bestimmung heterogener Batch-Destillationsbereiche“, Chem. Eng. Sci., 61, 4262-4270 (2006)
  9. ^ Varga V. „Extraktivdestillation unterbrochen in einer Rektifikationskolonne und in einer Umkehrkolonne“. Ph.D. Diplomarbeit, INP-Toulouse, Frankreich. http://ethesis.inp-toulouse.fr (2006).
  10. ^ Rodríguez-Donis, I., Acosta-Esquijarosa, I., Gerbaud, V., Pardillo-Fondevila, E., Joulia, X., „Trennung eines n-Hexan-Ethylacetat-Gemisches durch azeotrope Batch-Destillation mit heterogenen Schleppmitteln“. Chemical Engineering and Processing. 44, 131–137. (2005)
  11. ^ Xu, SL und HY Wand, „Trennung von tert-Butylalkohol-Wasser-Gemischen durch ein heterogenes azeotropes Batch-Destillationsverfahren“, Chem. Eng. Tech., 29, 113 (2006).
  12. ^ R. Van Kaam, Rodríguez-Donis I., V. Gerbaud, „Heterogene extraktiv-batch-Destillation von Chloroform - Methanol - Wasser: Machbarkeit und Experimente“, Chem. Eng. Sci., 63, 78-94, (2008).

Siehe auch