Die Verbrennungsanalyse ist eine Methode der organischen und analytischen Chemie zur Bestimmung der Elementzusammensetzung (genauer: der empirischen Formel ) einer reinen organischen Verbindung. Dazu wird die Probe unter Bedingungen verbrannt , unter denen die entstehenden Verbrennungsprodukte quantitativ analysiert werden können. Sobald die Stoffmenge jedes Verbrennungsprodukts bestimmt ist, lässt sich die empirische Formel oder eine partielle empirische Formel der ursprünglichen Verbindung berechnen.
Die Verbrennungsanalyse beschränkt sich auf die Elemente Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Stickstoff (N) und Schwefel (S), da diese Elemente bei der Verbrennung von Materialien, die sie enthalten, unter hohen Temperaturen und hohem Sauerstoffgehalt in ihre oxidierten Formen (CO₂, H₂O, NO oder NO₂ und SO₂) umgewandelt werden . Wichtige Anwendungsgebiete dieser Elemente sind die Messung des Gesamtstickstoffs in Lebens- und Futtermitteln zur Bestimmung des Proteingehalts, die Schwefelmessung in Erdölprodukten und die Messung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) in Wasser.
Geschichte
Die Methode wurde von Joseph Louis Gay-Lussac erfunden . Justus von Liebig studierte die Methode während seiner Zusammenarbeit mit Gay-Lussac zwischen 1822 und 1824 und verbesserte sie in den folgenden Jahren so weit, dass sie als Standardverfahren für die organische Analyse eingesetzt werden konnte. [ 1 ]
Verbrennungsstrang
Eine Verbrennungsapparatur ist ein analytisches Werkzeug zur Bestimmung der Elementzusammensetzung einer chemischen Verbindung . Aus der Elementzusammensetzung lässt sich die chemische Formel ableiten. Die Verbrennungsapparatur ermöglicht die Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in mehreren Schritten:
- Verbrennung der Probe bei hohen Temperaturen mit Kupfer(II)-oxid als Oxidationsmittel ,
- Auffangen des entstehenden Gases in einem hygroskopischen Mittel ( Magnesiumperchlorat oder Calciumchlorid ), um das entstehende Wasser aufzufangen.
- Das restliche Gas wird in einer starken Base (zum Beispiel Kaliumhydroxid ) gesammelt, um das entstehende Kohlendioxid aufzufangen.
Die analytische Bestimmung der Mengen an Wasser und Kohlendioxid, die aus einer bekannten Probenmenge entstehen, liefert die empirische Formel. Pro Wasserstoffatom in der Verbindung entsteht ein halbes Äquivalent Wasser , und pro Kohlenstoffatom in der Verbindung entsteht ein Äquivalent Kohlendioxid .
Moderne Geräte sind heutzutage so weit automatisiert, dass diese Analysen routinemäßig durchgeführt werden können. Auch die benötigten Probenmengen sind extrem gering – 0,5 mg Probe reichen für eine zufriedenstellende CHN-Analyse aus.
CHN-Analysator
Ein CHN-Analysator (auch bekannt als Kohlenstoff -Wasserstoff - Stickstoff -Analysator) ist ein wissenschaftliches Instrument zur genauen und präzisen Messung der Elementkonzentrationen von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in einer Probe. [ 2 ] Die Probenmenge beträgt meist nur wenige Milligramm, kann aber je nach System variieren. Bei manchen Probenmatrices ist aufgrund der Heterogenität eine größere Probenmasse wünschenswert. Diese Analysatoren eignen sich für eine Vielzahl von Probentypen, darunter Feststoffe, Flüssigkeiten, flüchtige und viskose Proben, und finden Anwendung in den Bereichen Pharmazie, Polymere, Chemie, Umwelt, Lebensmittel und Energie. [ 3 ]
Dieses Gerät berechnet die prozentualen Elementkonzentrationen nach der Dumas-Methode . Dabei wird die Probe einer Blitzverbrennung unterzogen, um eine sofortige Oxidation in einfache Verbindungen zu bewirken, die anschließend mittels Wärmeleitfähigkeitsmessung oder Infrarotspektroskopie detektiert werden . [ 4 ] Störsubstanzen werden durch chemische Reagenzien abgetrennt.
Moderne Methoden
Der Wasserdampf, das Kohlendioxid und andere Produkte können mittels Gaschromatographie getrennt und mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor analysiert werden . [ 5 ]
Siehe auch
- Elementar , ein großer Hersteller von Verbrennungsanalysatoren
- LECO Corporation , ein großer Hersteller von Verbrennungsanalysatoren
- Kjeldahl-Methode , eine alternative Analyse des CHN-Gehalts
Referenzen
- ^ Frederic L. Holmes (1963). „ Elementaranalyse und die Ursprünge der physiologischen Chemie“. Isis . 54 (1): 50–81 . doi : 10.1086/349664 . JSTOR 228728. S2CID 94123953 .
- ^ „CHN-Analyse“ . www.intertek.com . Abgerufen am 22.04.2019 .
- ^ „CHNS-Elementaranalysatoren“ (PDF) . April 2008. Abgerufen am 22.04.2019 .
- ^ „CHNS (O) Analyzer“ . www.rsic.iitb.ac.in. Archiviert vom Original am 09.07.2009 . Abgerufen am 22.04.2019 .
- ^ Pavia, Donald (2008). Einführung in die Spektroskopie . Brooks Cole. S. 2. ISBN 978-0495114789Die
