Die Differenzthermoanalyse ( DTA ) ist eine thermoanalytische Methode, die der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) ähnelt . Bei der DTA werden das zu untersuchende Material und eine inerte Referenzprobe identischen thermischen Zyklen unterzogen (d. h. demselben Kühl- oder Heizprogramm), wobei die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenzprobe aufgezeichnet wird. [ 1 ] Diese Temperaturdifferenz wird anschließend gegen die Zeit oder gegen die Temperatur aufgetragen (DTA-Kurve oder Thermogramm). Veränderungen in der Probe, sowohl exotherme als auch endotherme, können relativ zur inerten Referenzprobe detektiert werden. Somit liefert eine DTA-Kurve Daten über die stattgefundenen Transformationen, wie z. B. Glasübergänge, Kristallisation, Schmelzen und Sublimation. Die Fläche unter einem DTA-Peak entspricht der Enthalpieänderung und wird nicht von der Wärmekapazität der Probe beeinflusst.

Gerät

Ein DTA-Gerät besteht aus einem Probenhalter, Thermoelementen, Probenbehältern und einem Keramik- oder Metallblock; einem Ofen; einem Temperaturprogrammierer; und einem Aufzeichnungssystem. Wesentliches Merkmal sind die zwei Thermoelemente, die mit einem Voltmeter verbunden sind. Ein Thermoelement befindet sich in einem inerten Material wie Al₂O₃ , das andere in der Probe des zu untersuchenden Materials. Bei steigender Temperatur schlägt das Voltmeter kurzzeitig aus, wenn die Probe einen Phasenübergang durchläuft. Dies geschieht , weil die zugeführte Wärme zwar die Temperatur des inerten Materials erhöht, aber als latente Wärme in das Material, das den Phasenübergang durchläuft, eingeht . [ 2 ] Das Gerät verwendet eine inerte Atmosphäre mit Inertgasen, die nicht mit der Probe und der Referenz reagieren. Üblicherweise werden Helium oder Argon als Inertgase verwendet .

Heutige Instrumente

Auf dem heutigen Markt bieten die meisten Hersteller keine echten DTA-Systeme mehr an, sondern haben diese Technologie in thermogravimetrische Analysegeräte (TGA) integriert, die sowohl Massenverlust- als auch thermische Informationen liefern. Dank der heutigen Softwareentwicklungen werden selbst diese Geräte zunehmend durch echte TGA- DSC -Geräte ersetzt, die gleichzeitig mit dem Massenverlust Temperatur und Wärmefluss der Probe bestimmen können.

Anwendungen

Eine DTA-Kurve kann nur als Fingerabdruck zur Identifizierung verwendet werden , üblicherweise werden mit dieser Methode jedoch Phasendiagramme bestimmt, Wärmeänderungsmessungen durchgeführt und die Zersetzung in verschiedenen Atmosphären untersucht.

DTA findet breite Anwendung in der pharmazeutischen [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] und Lebensmittelindustrie. [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ]

Die DTA kann in der Zementchemie [ 10 ] , der mineralogischen Forschung [ 11 ] und in Umweltstudien [ 12 ] eingesetzt werden.

DTA-Kurven können auch zur Datierung von Knochenresten [ 13 ] oder zur Untersuchung archäologischer Materialien verwendet werden. [ 14 ] [ 15 ] Mithilfe der DTA lassen sich Liquidus- und Soliduslinien von Phasendiagrammen ermitteln.

Referenzen

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