Kolben-Zylinder-Apparatur

Die Kolben-Zylinder-Apparatur ist ein Gerät für feste Medien, das in den Geowissenschaften und Materialwissenschaften zur gleichzeitigen Erzeugung von hohem Druck (bis zu 6 GPa) und hoher Temperatur (bis zu 1700 °C) eingesetzt wird. Modifikationen der Standardanordnung ermöglichen die Steigerung dieser Werte auf noch höhere Drücke und Temperaturen. Eine spezielle Art von Kolben-Zylinder-Apparatur, die sogenannte Griggs-Apparatur , kann zudem eine deviatorische Spannung auf die Probe ausüben.

Das Funktionsprinzip des Instruments beruht auf der Druckerzeugung durch Kompression einer Probenanordnung, die einen Widerstandsofen enthält , in einem Druckbehälter . Eine kontrollierte Hochtemperatur wird durch Anlegen einer geregelten Spannung an den Ofen und Überwachung der Temperatur mittels eines Thermoelements erzeugt . Der Druckbehälter ist ein Zylinder , der an einem Ende durch eine starre Platte mit einer kleinen Öffnung für das Thermoelement verschlossen ist. Am anderen Ende wird ein Kolben in den Zylinder hineingeschoben. ^{[ 1 ]}

Sir Charles Parsons befasste sich als Erster mit dem Problem, gleichzeitig hohen Druck und hohe Temperatur zu erzeugen. ^{[ 2 ]} Seine Druckapparatur bestand aus Kolben-Zylinder-Systemen mit interner elektrischer Widerstandsheizung. Er verwendete ein festes, druckübertragendes Material, das gleichzeitig als Wärme- und elektrische Isolierung diente . Die zylindrischen Kammern hatten Durchmesser von 1 bis 15 cm. Der von ihm gemessene Maximaldruck bei der angegebenen Temperatur lag bei etwa 15.000 atm (entsprechend ca. 1,5 GPa) bei 3.000 °C.

Loring L. Coes Jr. von der Norton Co. entwickelte als Erster eine Kolben-Zylinder-Vorrichtung, deren Leistungsfähigkeit die der Parsons-Vorrichtung deutlich übertraf. Er veröffentlichte jedoch erst 1962 eine Beschreibung dieser Vorrichtung. ^{[ 3 ]} Das Hauptmerkmal dieser Vorrichtung ist die Verwendung eines heißen, geformten Aluminiumoxid -Zylinders. Die Vorrichtung ist beidseitig bestückt; der Druck wird erzeugt, indem an jedem Ende des Aluminiumoxid-Zylinders ein Wolframkarbid- Kolben eingepresst wird. Da der Aluminiumoxid-Zylinder elektrisch isolierend ist, erfolgt die Erwärmung auf einfache Weise durch Anlegen eines elektrischen Stroms von einem Kolben durch ein Probenheizrohr zum gegenüberliegenden Kolben. Die Vorrichtung wurde bei Drücken von bis zu 45.000 atm (entsprechend ca. 4,5 GPa) und gleichzeitig einer Temperatur von 800 °C eingesetzt. Die Temperaturmessung erfolgte mittels eines in einem Messbrunnen befindlichen Thermoelements . Unter diesen Temperatur- und Druckbedingungen ist mit dieser Vorrichtung nur ein einziger Durchlauf möglich, da sowohl die Kolben als auch der Aluminiumoxid-Zylinder Verschleißteile sind. Selbst bei 30.000 atm (entsprechend ca. 3,0 GPa) ist der Aluminiumoxidzylinder nur für wenige Durchläufe geeignet, ebenso wie die Wolframcarbidkolben. Der Einsatz einer solchen Vorrichtung ist mit hohen Kosten verbunden.

Heutzutage bestehen sowohl Kolben als auch Zylinder aus Hartmetall, und die elektrische Isolierung ist anders als bei der Vorrichtung von Coes. Die Grundlage für die moderne Kolben-Zylinder-Apparatur bildet insbesondere die von Boyd und England 1960 beschriebene Konstruktion ^{[ 4 ]} , die es als erste Maschine ermöglichte, Experimente unter Bedingungen des oberen Erdmantels routinemäßig im Labor durchzuführen.

Der Geologe Bernard Wood hat mit seinen Kolben-Zylinder-Experimenten zahlreiche wichtige Beiträge zur Wissenschaft geleistet und sich dadurch zu einer prominenten Persönlichkeit der experimentellen Petrologie entwickelt . Zusammen mit Fred Wheeler, einem Werkstattmitarbeiter der Universität Bristol , entwarf er ein Kolben-Zylinder-Modell, das für seine Einfachheit und seine blauen Merkmale bekannt ist. ^{[ 5 ]} Mehrere Exemplare dieses Modells wurden an der Universität Oxford hergestellt . ^{[ 5 ]}

Die Kolben-Zylinder-Apparatur basiert auf dem gleichen einfachen Prinzip wie andere Hochdruckgeräte (z. B. Mehrstempelpresse und Diamantstempelzelle ):

${\displaystyle P={\frac {F}{A}}}$

wobei P der Druck , F die aufgebrachte Kraft und A die Fläche ist .

Es erzeugt hohe Drücke durch das Prinzip der Druckverstärkung: Eine kleine Last auf einen großen Kolben wird in eine relativ große Last auf einen kleinen Kolben umgewandelt. Der einachsige Druck verteilt sich dann (quasi-hydrostatisch) über die Probe durch Verformung der Komponenten.

Die Hauptkomponenten des Kolben-Zylinder-Systems sind das Druckerzeugungssystem, der Druckbehälter und die darin befindlichen Bauteile. Es gibt zwei Arten von Kolben-Zylinder-Systemen: nicht endbelastete und endbelastete, die jeweils einen bzw. zwei Hydraulikzylinder verwenden . Bei der endbelasteten Ausführung dient der zweite Hydraulikzylinder zur vertikalen Belastung und Verstärkung des Druckbehälters. Die nicht endbelastete Ausführung ist kleiner, kompakter und kostengünstiger und kann nur bis zu einem Druck von ca. 4 GPa betrieben werden.

Der Druck auf die Probe wird durch Eindrücken eines Kolbens in das Probenvolumen des Druckbehälters erzeugt. Die Probenanordnung besteht aus einem festen Druckmedium, einem Widerstandsheizelement und einem kleinen zentralen Volumen für die Probe. Drei gängige Konfigurationen werden verwendet: 1", 2" und 1", wobei 1" die Durchmesser des Kolbens und somit der Probenanordnung sind. Gemäß dem Druckverstärkungsprinzip hängt die Wahl des Kolbens vom gewünschten Druck ab. ${\displaystyle {\tfrac {1}{2}}}$${\displaystyle {\tfrac {3}{4}}}$

Während des Experiments zirkuliert Wasser um den Druckbehälter, die Brücke und die oberen Platten, um das System zu kühlen.

Die Probenanordnung dient dazu, hydrostatischen Druck vom Kompressionskolben auf die Probe zu übertragen , die Probe kontrolliert zu erwärmen und über die Kapsel eine geeignete Umgebung mit ausreichend Sauerstoff- und Gasfreiheit für das Experiment bereitzustellen . Daher umfasst sie für jeden dieser Zwecke eine Komponente.

_Der äußere Zylinder ist ein druckübertragender , elektrisch isolierender Zylinder aus NaCl , Talkum , BaCO₃ , _KBr , CaF₂ oder auch Borosilikatglas . Die nächsten Komponenten sind in dieser Reihenfolge ein elektrisch isolierender Borosilikatglaszylinder und ein Graphitzylinder , der als „ Ofen “ dient. Um die Probe exakt in der Mitte des Ofens zu positionieren und das Thermoelement zu fixieren , wird eine Stützstange, üblicherweise aus zerbrechlicher Keramik, verwendet. Die letzte Komponente ist ein leitfähiger Stahlsockel , der sich oben auf der Probenanordnung befindet.

Den letzten Teil der Baugruppe bildet das Thermoelement selbst, dessen Drähte durch ein Rohr aus Mullit voneinander und vom Material der Baugruppe isoliert sind .

Die Probenkapsel muss die Probe sicher umschließen und Reaktionen zwischen der Probe und den anderen Materialien der Probenanordnung verhindern. Sie darf selbst auch nicht mit der Probe reagieren. Zudem muss sie so beschaffen sein, dass sie die Druckübertragung während des Versuchs nicht beeinträchtigt . Zu diesem Zweck werden am häufigsten folgende Materialien verwendet: Gold (Au) , Platin (Pt) , Silber-Palladium -Legierungen (AgPd) , Nickel (Ni) und Graphit .

Das Probenvolumen beträgt typischerweise 200 mm³ ^, was etwa 500 mg Ausgangsmaterial entspricht. Bei größeren Anordnungen kann das Volumen jedoch bis zu 750 mm³ ^betragen .

Der Nenndruck in einem Experiment lässt sich aus der Verstärkung des Öldrucks durch die Verringerung der Fläche, auf die er wirkt, berechnen . Da jedoch jedes Bauteil eine charakteristische Fließgrenze aufweist, weicht der Nenndruck vom effektiven Druck ab. Daher muss er unter Berücksichtigung der Reibung angepasst werden .

P _effektiv = P _nominal + P _Korrektur

Zur Bestimmung des effektiven Drucks können Kalibrierungsexperimente mit statischen oder dynamischen Methoden durchgeführt werden. Üblicherweise werden dabei bekannte Phasenübergänge oder -reaktionen, Schmelzkurven oder die gemessene Wasserlöslichkeit in Schmelzen genutzt .

Da die Reibungseffekte auch davon abhängen, ob sich die Presse in Kompression oder Dekompression befindet, ist es ratsam, die Experimente auf die gleiche Weise wie die Kalibrierungsläufe durchzuführen.

Die Temperatur kann mit einem Thermoelement mit einer Genauigkeit von ± 1 °C gemessen werden . Die Genauigkeit der Temperaturmessung wird durch zufällige und systematische Fehler beeinflusst und ist bei höheren Temperaturen und Drücken geringer. Solche Fehler können durch Temperaturgradienten , Druckdifferenzen in der Anordnung, Verunreinigungen während des Experiments und den Einfluss des Drucks auf die elektromotorische Kraft des Thermoelements entstehen . Diese Fehler lassen sich durch die Wahl des geeigneten Thermoelementtyps für die jeweiligen Versuchsbedingungen minimieren. Temperaturgradienten hingegen können durch den Einsatz eines konischen Ofens reduziert werden .

Die Hauptvorteile der Kolben-Zylinder-Presse sind das relativ große Volumen der Baugruppe, die schnellen Aufheiz- und Abkühlzeiten sowie die Stabilität der Anlage über lange Laufzeiten.

Diese Eigenschaften, zusammen mit der einfachen und sicheren Handhabung, machen das Gerät geeignet für geochemische Untersuchungen und In-situ- Messungen der physikalischen Eigenschaften von Materialien.

Einige Anwendungsgebiete, insbesondere in den Geowissenschaften, sind: Synthese von Hochdruck- und Hochtemperaturmaterialien, Heißpressen und Untersuchung des partiellen Schmelzens von Gesteinen.