Gefriertrocknung

Die Gefriertrocknung , auch Lyophilisation oder Kryodesikkation genannt , ist ein Niedertemperatur - Dehydratisierungsverfahren ^{[ 1 ]} , bei dem das Produkt eingefroren und der Druck gesenkt wird, wodurch das Eis durch Sublimation entfernt wird . ^{[ 2 ]} Dies steht im Gegensatz zu den meisten herkömmlichen Dehydratisierungsverfahren, bei denen Wasser durch Hitze verdampft wird. ^{[ 3 ]}

Aufgrund der niedrigen Verarbeitungstemperatur ^{[ 1 ]} behält das rehydrierte Produkt viele seiner ursprünglichen Eigenschaften. Bei der Gefriertrocknung von festen Objekten wie Erdbeeren bleibt die ursprüngliche Form erhalten. ^{[ 4 ]} Handelt es sich bei dem zu trocknenden Produkt um eine Flüssigkeit, wie sie häufig in der Pharmaindustrie vorkommt, werden die Eigenschaften des Endprodukts durch die Kombination von Hilfsstoffen (d. h. inaktiven Bestandteilen) optimiert. Zu den Hauptanwendungen der Gefriertrocknung zählen biologische Anwendungen (z. B. Bakterien und Hefen), biomedizinische Anwendungen (z. B. chirurgische Transplantate), die Lebensmittelverarbeitung (z. B. Kaffee) und die Konservierung . ^{[ 1 ]}

Die Inka nutzten die Gefriertrocknung von Kartoffeln zu Chuño bereits im 13. Jahrhundert. Dabei wurden die Kartoffeln mehrmals täglich abends auf Berggipfeln in den Anden Temperaturen unter dem Gefrierpunkt ausgesetzt und anschließend tagsüber in der Sonne getrocknet. ^{[ 5 ]} Das besondere Klima des Altiplano nutzten die Inka auch zur Gefriertrocknung von Fleisch. ^{[ 6 ]}

Der japanische Koya-Dofu , gefriergetrockneter Tofu , lässt sich bis in die Mitte des 16. Jahrhunderts in Nagano und ins 17. Jahrhundert auf dem Berg Koya zurückverfolgen . ^{[ 7 ]}

Die moderne Gefriertrocknung begann bereits 1890 mit Richard Altmann , der ein Verfahren zur Gefriertrocknung von Gewebe (pflanzlichen oder tierischen Ursprungs) entwickelte, das jedoch bis in die 1930er Jahre nahezu unbeachtet blieb. ^{[ 8 ]} 1909 konstruierte L. F. Shackell unabhängig davon eine Vakuumkammer mithilfe einer elektrischen Pumpe. ^{[ 9 ]} Weitere Informationen zur Gefriertrocknung wurden erst 1927 von Tival und 1934 von Elser dokumentiert, die verbesserte Gefriertrocknungssysteme mit optimierten Gefrier- und Kondensatorschritten patentierten. ^{[ 9 ]}

Ein entscheidender Wendepunkt für die Gefriertrocknung war der Zweite Weltkrieg, als Blutplasma und Penicillin zur Behandlung der Verwundeten im Feld benötigt wurden. Aufgrund fehlender Kühltransporte verdarben viele Serumkonserven, bevor sie die Empfänger erreichten. ^{[ 9 ]} Die Gefriertrocknung wurde als kommerzielles Verfahren entwickelt, das es ermöglichte, Blutplasma und Penicillin ohne Kühlung chemisch stabil und haltbar zu machen. ^{[ 9 ]} In den 1950er- und 1960er-Jahren etablierte sich die Gefriertrocknung als vielseitiges Verfahren sowohl in der Pharmaindustrie als auch in der Lebensmittelverarbeitung. ^{[ 9 ]}

Im Jahr 2020 erlebten gefriergetrocknete Süßigkeiten einen regelrechten Popularitätsschub, der durch virale Beiträge in den sozialen Medien ausgelöst wurde. Gefriergetrocknete Versionen beliebter Süßigkeiten wie Skittles , Nerd Gummy Clusters und SweeTarts tauchten daraufhin in den Geschäften auf. ^{[ 10 ] [ 11 ] [ 12 ]}

Gefriergetrocknete Lebensmittel wurden zu einem wichtigen Bestandteil der Astronauten- und Militärrationen . Was für Astronautenbesatzungen zunächst als Sondennahrung und schwer zu rehydrierende gefriergetrocknete Snacks begann ^{[ 13 ]} , wurde durch die Optimierung des Rehydrierungsprozesses zu warmen Mahlzeiten im Weltraum weiterentwickelt. ^{[ 13 ]} Mit fortschreitender Technologie und verbesserter Lebensmittelverarbeitung suchte die NASA nach Möglichkeiten, ein vollständiges Nährstoffprofil zu gewährleisten und gleichzeitig Krümelbildung, krankheitserregende Bakterien und Toxine zu reduzieren. ^{[ 14 ]} Das vollständige Nährstoffprofil wurde durch die Zugabe eines algenbasierten, pflanzenähnlichen Öls mit mehrfach ungesättigten Fettsäuren verbessert . ^{[ 14 ]} Mehrfach ungesättigte Fettsäuren sind förderlich für die geistige und visuelle Entwicklung und können Astronauten , da sie während der Raumfahrt stabil bleiben , zusätzliche Vorteile bieten. ^{[ 14 ]} Das Problem der Krümelbildung wurde durch eine Gelatinebeschichtung der Lebensmittel gelöst, die die Krümelbildung einschließt. ^{[ 13 ]} Krankheitserregende Bakterien und Toxine wurden durch Qualitätskontrollen und die Entwicklung des HACCP-Konzepts ( Hazard Analysis and Critical Control Points ) reduziert, das heute weit verbreitet ist, um Lebensmittel vor, während und nach der Verarbeitung zu bewerten. ^{[ 14 ]} Durch die Kombination dieser drei Innovationen konnte die NASA ihren Besatzungen sichere und gesunde Lebensmittel in Form von gefriergetrockneten Mahlzeiten bereitstellen. ^{[ 14 ]}

Auch die Militärrationen haben sich stark weiterentwickelt – von gepökeltem Schweinefleisch und Maismehl bis hin zu Rindersteaks mit Pilzsoße. ^{[ 15 ]} Die Auswahl und Entwicklung der Rationen basiert auf Akzeptanz, Nährwert, Unbedenklichkeit, Herstellbarkeit, Kosten und Hygiene. ^{[ 16 ]} Weitere Anforderungen an Rationen sind eine Mindesthaltbarkeit von drei Jahren, die Möglichkeit des Lufttransports, die weltweite Verzehrbarkeit und ein vollständiges Nährstoffprofil. ^{[ 16 ]} Die neuen T-Rationen wurden durch eine größere Auswahl an akzeptablen Produkten verbessert und bieten qualitativ hochwertige Mahlzeiten im Feldeinsatz. Außerdem wurde gefriergetrockneter Kaffee anstelle von sprühgetrocknetem Kaffee in die Kategorie der Fertiggerichte aufgenommen . ^{[ 16 ]}

Der vollständige Gefriertrocknungsprozess umfasst vier Phasen: Vorbehandlung, Gefrieren, Primärtrocknung und Sekundärtrocknung.

Die Vorbehandlung umfasst alle Verfahren zur Behandlung des Produkts vor dem Einfrieren. Dazu gehören beispielsweise die Konzentrierung des Produkts, die Anpassung der Rezeptur (z. B. durch Zugabe von Komponenten zur Erhöhung der Stabilität, Erhaltung des Aussehens und/oder Verbesserung der Verarbeitung), die Reduzierung eines Lösungsmittels mit hohem Dampfdruck oder die Vergrößerung der Oberfläche. Lebensmittelstücke werden häufig IQF- behandelt, um sie vor der Gefriertrocknung rieselfähig zu machen. Gefriergetrocknete Arzneimittel sind in den meisten Fällen Parenteralia , die nach Rekonstitution injiziert werden und steril sowie frei von Verunreinigungen sein müssen. Die Vorbehandlung besteht in diesen Fällen aus der Herstellung einer Lösung, gefolgt von einer mehrstufigen Filtration. Anschließend wird die Flüssigkeit unter sterilen Bedingungen in die Endbehälter abgefüllt, die in Gefriertrocknungsanlagen im Produktionsmaßstab automatisch in die Regale einsortiert werden.

In vielen Fällen basiert die Entscheidung zur Vorbehandlung eines Produkts auf theoretischen Kenntnissen der Gefriertrocknung und ihrer Anforderungen oder wird durch Zykluszeit- oder Produktqualitätsüberlegungen erfordert. ^{[ 17 ]}

Während der Gefrierphase wird das Material unter seinen Tripelpunkt abgekühlt , die Temperatur, bei der die festen, flüssigen und gasförmigen Phasen des Materials koexistieren können. Dadurch wird sichergestellt, dass in den folgenden Schritten Sublimation und nicht Schmelzen stattfindet. Für eine schnellere und effizientere Gefriertrocknung sind größere Eiskristalle vorteilhaft. Die großen Eiskristalle bilden ein Netzwerk im Produkt, das die schnellere Entfernung des Wasserdampfs während der Sublimation fördert. ^{[ 2 ]} Um größere Kristalle zu erzeugen, sollte das Produkt langsam eingefroren oder in einem als Tempern bezeichneten Prozess zyklisch auf- und abgekühlt werden . Die Gefrierphase ist die kritischste im gesamten Gefriertrocknungsprozess, da die Gefriermethode die Geschwindigkeit der Rekonstitution, die Dauer des Gefriertrocknungszyklus, die Produktstabilität und die Kristallisation beeinflussen kann. ^{[ 18 ]}

Amorphe Materialien haben keinen eutektischen Punkt , aber sie haben einen kritischen Punkt , unterhalb dessen das Produkt gehalten werden muss, um ein Zurückschmelzen oder Zusammenfallen während der primären und sekundären Trocknung zu verhindern.

Bei Gütern, deren Struktur erhalten bleiben muss, wie Lebensmitteln oder Objekten mit ehemals lebenden Zellen, zerstören große Eiskristalle die Zellwände. Dies führt zu einer zunehmend schlechten Textur und Nährstoffverlust. In diesem Fall verhindert das schnelle Einfrieren des Materials unterhalb seines eutektischen Punktes die Bildung großer Eiskristalle. ^{[ 2 ]} Üblicherweise liegen die Gefriertemperaturen zwischen −50 °C (−58 °F) und −80 °C (−112 °F).

In der ersten Trocknungsphase wird der Druck gesenkt (auf wenige Millibar ) und dem Material so viel Wärme zugeführt, dass das Eis sublimiert . Die benötigte Wärmemenge lässt sich anhand der Sublimationswärme der sublimierenden Moleküle berechnen . In dieser ersten Trocknungsphase sublimieren etwa 95 % des Wassers im Material. Diese Phase kann langsam sein (in der Industrie mehrere Tage), da eine zu hohe Wärmezufuhr die Materialstruktur verändern könnte.

In dieser Phase wird der Druck durch Anlegen eines Teilvakuums gesteuert . Das Vakuum beschleunigt die Sublimation und eignet sich daher als gezielter Trocknungsprozess. Zusätzlich bieten eine kalte Kondensatorkammer und/oder Kondensatorplatten Oberflächen, an denen der Wasserdampf wieder verflüssigt und erstarrt.

In diesem Druckbereich wird die Wärme hauptsächlich durch Wärmeleitung oder Wärmestrahlung transportiert; der Konvektionseffekt ist aufgrund der geringen Luftdichte vernachlässigbar.

Die sekundäre Trocknungsphase dient der Entfernung nicht gefrorener Wassermoleküle , da das Eis in der primären Trocknungsphase entfernt wurde. Dieser Teil des Gefriertrocknungsprozesses wird durch die Adsorptionsisothermen des Materials bestimmt . In dieser Phase wird die Temperatur höher als in der primären Trocknungsphase und kann sogar über 0 °C (32 °F) liegen, um physikalisch-chemische Wechselwirkungen zwischen den Wassermolekülen und dem gefrorenen Material aufzubrechen . Üblicherweise wird in dieser Phase auch der Druck gesenkt, um die Desorption zu fördern (typischerweise im Bereich von Mikrobar, also Bruchteilen eines Pascal ). Es gibt jedoch auch Produkte, die von einem erhöhten Druck profitieren.

Nach Abschluss des Gefriertrocknungsprozesses wird das Vakuum üblicherweise mit einem Inertgas, wie zum Beispiel Stickstoff, aufgehoben, bevor das Material versiegelt wird.

Am Ende des Prozesses ist der Restwassergehalt im Produkt extrem niedrig und liegt bei etwa 1–4 %.

Gefriertrocknung schädigt das Material weniger als andere Trocknungsverfahren mit höheren Temperaturen. Hitzeempfindliche Nährstoffe gehen dabei weniger verloren als bei Verfahren mit Wärmebehandlung zur Trocknung. ^{[ 2 ]} Gefriertrocknung führt in der Regel nicht zu Schrumpfung oder Verhärtung des Trocknungsguts. Zudem bleiben Geschmack, Geruch und Nährstoffgehalt im Allgemeinen erhalten, was das Verfahren zur Konservierung von Lebensmitteln beliebt macht. Allerdings sublimiert nicht nur Wasser , sondern auch andere flüchtige Verbindungen wie Essigsäure (Essig) und Alkohole können unerwünschte Folgen haben.

Gefriergetrocknete Produkte lassen sich deutlich schneller und einfacher rehydrieren (rekonstituieren), da bei der Gefriertrocknung mikroskopisch kleine Poren entstehen. Diese Poren bilden sich durch die sublimierenden Eiskristalle, die an ihrer Stelle Hohlräume oder Poren hinterlassen. Dies ist insbesondere für pharmazeutische Anwendungen von Bedeutung. Die Gefriertrocknung kann zudem die Haltbarkeit einiger Arzneimittel um viele Jahre verlängern.

Pharmaunternehmen nutzen die Gefriertrocknung, um die Haltbarkeit bestimmter Produkte zu verlängern, beispielsweise von Lebendimpfstoffen ^{[ 19 ]} , Biologika ^{[ 20 ]} und anderen Injektionspräparaten. Durch die Entfernung des Wassers und das anschließende Versiegeln des Materials in einem Glasfläschchen lässt es sich leicht lagern, transportieren und später zur Injektion wieder in seine ursprüngliche Form rekonstituieren. Ein weiteres Beispiel aus der pharmazeutischen Industrie ist die Verwendung der Gefriertrocknung zur Herstellung von Tabletten oder Wafern. Der Vorteil dieser Darreichungsform liegt in der geringeren Anzahl an Hilfsstoffen sowie der schnellen Resorption und einfachen Verabreichung.

Gefriergetrocknete Arzneimittel werden als lyophilisierte Pulver zur Rekonstitution in Ampullen und seit Kurzem auch in vorgefüllten Spritzen zur Selbstverabreichung hergestellt.

Beispiele für lyophilisierte Arzneimittel sind:

• Vancomycin ist ein intravenöses Antibiotikum zur Behandlung komplizierter Hautinfektionen, Blutstrominfektionen , Endokarditis , Knochen- und Gelenkinfektionen sowie Meningitis . ^{[ 21 ]}
• Activase, an intravenous "blood clot buster" used for treatment of ischemic stroke.^[22]
• Carmustine, a chemotherapy drug used for treatment of glioblastoma, brainstem glioma, and other brain tumors.^[23]

Examples of lyophilized biological products include:

• Many vaccines such as live measles virus vaccine, typhoid vaccine, and meningococcal polysaccharide vaccine groups A and C combined.^[24]
• Therapeutic proteins including antihemophilic factor VIII, interferon alfa, anti-blood clot medicine streptokinase, and wasp venom allergenic extract.^[24]
  • This also include antibodies, some of which are blockbuster drugs: etanercept (Enbrel by Amgen), infliximab (Remicade by Janssen Biotech), rituximab, and trastuzumab (Herceptin by Genentech).
• Cell extracts that support cell-free biotechnology applications such as point-of-care diagnostics and biomanufacturing are also freeze-dried to improve stability under room temperature storage.^[25][26]

Lyophilized biologics can be pressed into pellets and tablets for anhydrous and high-density, solid-state storage of biological products.^[27]

In bioseparations, freeze-drying can be used also as a late-stage purification procedure, because it can effectively remove solvents. Furthermore, it is capable of concentrating substances with low molecular weights that are too small to be removed by a filtration membrane. Freeze-drying is a relatively expensive process. The equipment is about three times as expensive as the equipment used for other separation processes, and the high energy demands lead to high energy costs. Furthermore, freeze-drying also has a long process time, because the addition of too much heat to the material can cause melting or structural deformations. Therefore, freeze-drying is often reserved for materials that are heat-sensitive, such as proteins, enzymes, microorganisms, and blood plasma. The low operating temperature of the process leads to minimal damage of these heat-sensitive products.

Manche lebende Zellkulturen können gefriergetrocknet, über einen längeren Zeitraum gelagert und anschließend in einen lebenden, funktionsfähigen Zustand rekonstituiert werden. Gegebenenfalls ist ein Hilfsstoff, genauer gesagt ein Kryoprotektivum , erforderlich. ^{[ 28 ]}

• Prokaryoten und Hefen lassen sich relativ einfach gefriertrocknen und anschließend wiederbeleben. ^{[ 28 ]}
  • In der Bakteriologie wird die Gefriertrocknung zur Konservierung spezieller Stämme eingesetzt .
  • Probiotika -Trockenpulver werden häufig durch Gefriertrocknung von lebenden Mikroorganismen wie Milchsäurebakterien und Bifidobakterien hergestellt . ^{[ 29 ]}
  • Lebende Impfstoffe (wie oben beschrieben) sind ebenfalls Beispiele für diese Klasse.
• Die einfacheren Blutzellen (rote Blutkörperchen und Blutplättchen) wurden gefriergetrocknet. Bei geeignetem Schutz liegen die Ausbeuten bei bis zu 90 %. ^{[ 28 ]}
• Spermien sind relativ resistent gegenüber Gefriertrocknung. Selbst stark geschädigte Zellen können die Embryonalentwicklung einleiten, wobei jedoch eine direkte Injektion in die Eizelle erforderlich sein kann. Mausspermien, die ohne Schutz gefriergetrocknet wurden, haben lebende Nachkommen hervorgebracht. ^{[ 28 ]}
• Tierische Zellen sind im Allgemeinen relativ empfindlich, aber Trehalose hat sich als wirksam beim Schutz von Drosophila und vielen Säugetierzelllinien während der Gefriertrocknung erwiesen. ^{[ 28 ] [ 30 ]}

Selbst wenn die Zelle irreparabel geschädigt ist, bleibt sie erhalten. ^{[ 31 ]} Dies kann auch für spätere Forschungen hilfreich sein: Obwohl die Typstammkultur von Vampirovibrio chlorellavorus nicht reaktiviert werden konnte, enthielt sie genügend DNA, um ihr Genom zu sequenzieren. ^{[ 32 ]}

In der chemischen Synthese werden Produkte oft gefriergetrocknet, um sie stabiler zu machen oder ihre Löslichkeit in Wasser für die spätere Verwendung zu verbessern.

In der Nanotechnologie wird die Gefriertrocknung zur Reinigung von Nanoröhren eingesetzt, um eine Aggregation aufgrund von Kapillarkräften während der herkömmlichen thermischen Verdampfungstrocknung zu vermeiden.

Das Hauptziel der Gefriertrocknung in der Lebensmittelindustrie ist die Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln bei gleichzeitigem Qualitätserhalt. ^{[ 1 ]} Die Gefriertrocknung gilt als das Verfahren, das von allen Trocknungstechniken die höchste Qualität fester Lebensmittel liefert, da die Struktur und die Aromen erhalten bleiben. ^{[ 1 ]} Da die Gefriertrocknung kostspielig ist, wird sie hauptsächlich für hochwertige Produkte eingesetzt . ^{[ 4 ]} Beispiele für hochwertige gefriergetrocknete Produkte sind saisonales Obst und Gemüse aufgrund ihrer begrenzten Verfügbarkeit sowie Lebensmittel für Militärrationen, Astronauten/Kosmonauten und/oder Wanderer. ^{[ 4 ]}

Auch wasserbasierte Getränke wie Kaffee und Tee werden gefriergetrocknet. Im Vergleich zur Trocknung durch Hitze bleiben bei der Gefriertrocknung mehr flüchtige Aromastoffe erhalten. ^{[ 2 ]} Gefriertrocknung wird auch zur Herstellung von Instant-Suppenblöcken eingesetzt . ^{[ 33 ]} Sie kann außerdem Rohstoffe wie Eiweiß zum Backen konservieren. ^{[ 34 ]}

Aufgrund ihres geringen Gewichts im Verhältnis zum Volumen der rekonstituierten Nahrung sind gefriergetrocknete Produkte beliebt und praktisch für Wanderer , als Militärrationen oder Astronautennahrung. ^{[ 1 ]} Im Vergleich zu der gleichen Menge an Nassnahrung kann eine größere Menge Trockennahrung transportiert werden. Anstelle von Nassnahrung lässt sich gefriergetrocknete Nahrung bei Bedarf leicht mit Wasser rehydrieren. Die Haltbarkeit des Trockenprodukts ist länger als die von frischen/feuchten Produkten, was es ideal für lange Reisen von Wanderern, Militärangehörigen oder Astronauten macht . Die Entwicklung der Gefriertrocknung hat die Vielfalt an Mahlzeiten und Snacks erweitert und umfasst nun Produkte wie Garnelencocktail , Hühnchen mit Gemüse, Butterscotch-Pudding und Apfelmus . ^{[ 13 ]}

Coffee contains flavor and aroma qualities that are created due to the Maillard reaction during roasting.^[35] An instant coffee can be produced by freeze-drying a water extract of roasted beans.^[2] Compared to other drying methods like room temperature drying, hot-air drying, and solar drying, Robusta coffee beans that were freeze-dried contained higher amounts of essential amino acids like leucine, lysine, and phenylalanine.^[35] Also, a few non-essential amino acids that significantly contributed to taste were preserved.^[35]

With conventional dehydration, berries can degrade in quality as their structure is delicate and contains high levels of moisture. Strawberries were found to have the highest quality when freeze dried; retaining color, flavor, and ability to be re-hydrated.^[36]

Freeze-drying is used extensively to preserve insects for the purposes of consumption. Whole freeze-dried insects are sold as exotic pet food, bird feed, fish bait, and increasingly for human consumption.^[37][38] Powdered freeze-dried insects are used as a protein base in animal feeds, and in some markets, as a nutritional supplement for human use.^[38][37]Farmed insects are generally used for all of the aforementioned purposes versus harvesting wild insects, except in the case of grasshoppers which are often harvested out of field crops.^[37]

Freeze-drying is among the methods used to preserve animals in the field of taxidermy. When animals are preserved in this manner they are called "freeze-dried taxidermy" or "freeze-dried mounts". Freeze-drying is commonly used to preserve crustaceans, fish, amphibians, reptiles, insects, and smaller mammals.^[39] Freeze-drying is also used as a means to memorialize pets after death. Rather than opting for a traditional skin mount when choosing to preserve their pet via taxidermy, many owners opt for freeze-drying because it is less invasive upon the pet's body.^[40]

Organizations such as the Document Conservation Laboratory at the United States National Archives and Records Administration (NARA) have done studies on freeze-drying as a recovery method of water-damaged books and documents.^[41] While recovery is possible, restoration quality depends on the material of the documents. If a document is made of a variety of materials, which have different absorption properties, expansion will occur at a non-uniform rate, which could lead to deformations. Water can also cause mold to grow or make inks bleed. In these cases, freeze-drying may not be an effective restoration method.

Advanced ceramics processes sometimes use freeze-drying to create a formable powder from a sprayed slurry mist. Freeze-drying creates softer particles with a more homogeneous chemical composition than traditional hot spray drying, but it is also more expensive.

Freeze-drying is viewed as the optimal method of choice for dehydration of food because of the preservation of quality, meaning characteristics of the food product such as aroma, rehydration, and bioactivity, are noticeably higher compared to foods dried using other techniques.^[1]

Shelf-life extension results from low processing temperatures in conjunction with rapid transition of water through sublimation.^[1] With these processing conditions, deterioration reactions, including nonenzymic browning, enzymatic browning, and protein denaturation, are minimized.^[1] When the product is successfully dried, packaged properly, and placed in ideal storage conditions the foods have a shelf life of greater than 12 months.^[2]

If a dried product cannot be easily or fully re-hydrated, it is considered to be of lower quality. Because if the final freeze dried product is porous, complete re-hydration can occur in the food.^[1] This signifies greater quality of the product and makes it ideal for ready-to-eat instant meals.^[4]

Due to the low processing temperatures and the minimization of deterioration reactions, nutrients are retained and color is maintained.^[2] Freeze-dried fruit maintains its original shape and has a characteristic soft crispy texture.

Da die Niedrigtemperatur-Dehydratation die wichtigste Methode zur mikrobiellen Dekontamination bei der Gefriertrocknung darstellt, können Verderbniserreger und Krankheitserreger, die gegen diese Bedingungen resistent sind, im Produkt verbleiben. Obwohl das mikrobielle Wachstum durch die geringe Feuchtigkeit gehemmt wird, können die Erreger im Lebensmittel überleben. ^{[ 42 ]} Ein Beispiel hierfür ist ein Ausbruch von Virushepatitis A , der 2016 in den USA im Zusammenhang mit gefrorenen Erdbeeren auftrat. ^{[ 43 ]} Wird das Produkt nicht ordnungsgemäß verpackt und/oder gelagert, kann es Feuchtigkeit aufnehmen, wodurch sich die zuvor gehemmten Krankheitserreger wieder vermehren können. ^{[ 2 ]}

Die Gefriertrocknung ist etwa fünfmal so teuer wie die konventionelle Trocknung ^{[ 4 ]} und eignet sich daher am besten für Produkte, deren Wert durch die Verarbeitung steigt ^{[ 2 ]} . Die Kosten variieren zudem je nach Produkt, Verpackungsmaterial, Verarbeitungskapazität usw. ^{[ 4 ].} Der energieintensivste Schritt ist die Sublimation ^{[ 4 ] .}

Silikonöl ist die gängige Kühlflüssigkeit in Gefriertrocknern. Der kontinuierliche Heiz-/Kühlzyklus kann an den Verbindungsstellen zwischen Kühlplatte und Schlauch zu einem Austritt von Silikonöl führen. Dies kann das Produkt verunreinigen und erhebliche Verluste bei Pharmazeutika und Lebensmitteln verursachen. Um dieses Problem zu vermeiden, werden Massenspektrometer eingesetzt, um die von Silikonöl freigesetzten Dämpfe zu identifizieren und so umgehend Korrekturmaßnahmen einzuleiten und eine Produktverunreinigung zu verhindern. ^{[ 44 ]}

Es gibt viele verschiedene Arten von Gefriertrocknern, die jedoch in der Regel aus einigen wesentlichen Komponenten bestehen. Dazu gehören eine Vakuumkammer, ^{[ 2 ]} Regale, ein Prozesskondensator, ein Regalflüssigkeitssystem, ein Kühlsystem, ein Vakuumsystem und ein Steuerungssystem.

Die Kammer ist hochglanzpoliert und innen isoliert. Sie ist aus Edelstahl gefertigt und verfügt über mehrere Ablagen zur Produktlagerung. Ein Hydraulik- oder Elektromotor sorgt für die Vakuumdichtigkeit der Tür im geschlossenen Zustand.

Der Prozesskondensator besteht aus gekühlten Rohrschlangen oder Platten, die sich außerhalb oder innerhalb der Kammer befinden können. Während des Trocknungsprozesses kondensiert der Kondensator das Wasser. Für eine höhere Effizienz sollte die Kondensatortemperatur während der Primärtrocknung 20 °C (36 °F) unter der Produkttemperatur liegen. Zudem sollte der Kondensator über eine Abtauvorrichtung verfügen, um die Kondensation des maximalen Wasserdampfs in der Luft zu gewährleisten.

Die während der primären und sekundären Trocknungsphase benötigte Wärmemenge wird durch einen externen Wärmetauscher reguliert. Üblicherweise wird Silikonöl mit einer Pumpe im System zirkuliert.

Dieses System dient der Kühlung der Regale und des Prozesskondensators mithilfe von Kompressoren oder flüssigem Stickstoff, der die zum Einfrieren des Produkts notwendige Energie liefert.

Während des Trocknungsprozesses wird mittels des Vakuumsystems ein Vakuum von 50–100 µbar erzeugt, um das Lösungsmittel zu entfernen. Hierfür wird eine zweistufige Drehschieber-Vakuumpumpe verwendet; bei größeren Kammern sind jedoch mehrere Pumpen erforderlich. Nicht kondensierbare Gase werden durch den Kondensator komprimiert.

Schließlich legt das Steuerungssystem Sollwerte für Temperatur, Druck und Zeit in den Regalen fest, die vom Produkt und/oder dem Prozess abhängen. ^{[ 45 ] [ 46 ]} Der Gefriertrockner kann je nach Produkt einige Stunden oder Tage laufen.

Kontaktgefriertrockner nutzen den direkten Kontakt (Wärmeleitung) zwischen Lebensmittel und Heizelement, um die Sublimationsenergie zuzuführen. Dieser Gefriertrocknertyp ist ein einfaches Modell, das sich leicht für die Probenanalyse einrichten lässt. Die Erwärmung erfolgt hauptsächlich über plattenartige Plattformen, die mit den Proben in Kontakt stehen. Diese Platten spielen eine wichtige Rolle, da sie während des Gefriertrocknungsprozesses als Wärmetauscher fungieren. Sie sind mit einem Silikonölsystem verbunden, das während des Gefrierens Wärme abführt und während des Trocknens Energie zuführt.

Das Kühlsystem sorgt während des Trocknungsprozesses für die Einhaltung spezifischer Temperaturen auf den Probenböden, indem eine Flüssigkeit (üblicherweise Silikonöl) unter niedrigem Druck gepumpt wird. Der Nachteil dieses Gefriertrockners besteht darin, dass die Wärme nur von der Heizplatte auf die Seite der Probe übertragen wird, die die Heizplatte direkt berührt. Dieses Problem lässt sich minimieren, indem die Kontaktfläche der Probe mit der Heizplatte maximiert wird. Dies kann beispielsweise durch eine gerippte Schale, durch leichtes Komprimieren der Probe zwischen zwei festen Heizplatten (oben und unten) oder durch Komprimieren mit einem beheizten Sieb von oben und unten erreicht werden. ^{[ 2 ]}

Strahlungsgefriertrockner nutzen Infrarotstrahlung, um die Probe in der Schale zu erwärmen. Diese Art der Erwärmung ermöglicht die Verwendung einfacher, flacher Schalen, da eine Infrarotquelle oberhalb der Schalen positioniert werden kann, um die Strahlung von oben auf das Produkt abzugeben. Die Infrarotstrahlung sorgt für eine gleichmäßige Erwärmung der Produktoberfläche, dringt jedoch nur wenig tief ein und wird daher hauptsächlich bei flachen Schalen und homogenen Probenmatrices eingesetzt. ^{[ 2 ]}

Mikrowellenunterstützte Gefriertrocknungsanlagen nutzen Mikrowellen, um tiefer in die Probe einzudringen und so die Sublimations- und Erhitzungsprozesse bei der Gefriertrocknung zu beschleunigen. Die Einrichtung und der Betrieb dieser Methode können kompliziert sein, da die Mikrowellen ein elektrisches Feld erzeugen können, das Gase in der Probenkammer in Plasma umwandelt. Dieses Plasma könnte die Probe potenziell verbrennen, weshalb die Einhaltung einer dem Vakuumniveau entsprechenden Mikrowellenstärke unerlässlich ist. Die Sublimationsrate eines Produkts kann die Mikrowellenimpedanz beeinflussen, weshalb die Mikrowellenleistung entsprechend angepasst werden muss. ^{[ 2 ]}

• Kryofixierung
• Gefrorene Mumien
• Gefriergetrocknete Lebensmittel und die NASA
• Liste der Trockenlebensmittel
• überkritische Trocknung

• FDA-Leitfaden zur Inspektion der Lyophilisierung von Parenteralia